Seba' Metodi għad-Determinazzjoni tal-Kontenut tal-Karbonju fl-Azzar

L-iżvilupp u l-applikazzjoni tal-metalli u l-materjali komposti tagħhom ħafna drabi jeħtieġu kontroll effettiv u determinazzjoni preċiża tal-kontenut tal-karbonju u l-kubrit. Il-karbonju fil-materjali tal-metall jeżisti prinċipalment fil-forom ta 'karbonju ħieles, karbonju ta' soluzzjoni solida, u karbonju magħqud, kif ukoll karbonju gassuż u karburizzazzjoni protetta mill-wiċċ u karbonju organiku miksi.

 

Fil-preżent, il-metodi ewlenin għall-analiżi tal-kontenut tal-karbonju fil-metalli jinkludu metodu ta 'kombustjoni, spettroskopija ta' emissjoni, metodu volumetriku tal-gass, titrazzjoni ta 'soluzzjoni mhux milwiema, metodu ta' assorbiment infra-aħmar, u kromatografija. Minħabba l-applikabbiltà ta 'kull metodu ta' kejl u l-influwenza ta 'ħafna fatturi fuq ir-riżultati tal-kejl, bħall-preżenza tal-karbonju, jekk il-karbonju jistax jiġi rilaxxat kompletament waqt l-ossidazzjoni, valuri vojta, eċċ., L-eżattezza tal-istess metodu tvarja f'diversi sitwazzjonijiet. Dan l-artikolu jiġbor fil-qosor il-metodi ta 'analiżi attwali, l-ipproċessar tal-kampjuni, l-istrumenti użati, u l-oqsma ta' applikazzjoni tal-karbonju fil-metalli.

 

1. Metodu ta 'assorbiment infra-aħmar.

Il-metodu ta 'assorbiment infra-aħmar tal-kombustjoni żviluppat ibbażat fuq metodu ta' assorbiment infra-aħmar jappartjeni għall-metodu speċjalizzat għall-analiżi kwantitattiva tal-karbonju (u l-kubrit).

Il-prinċipju huwa li jinħaraq il-kampjun fi fluss ta 'ossiġnu biex jiġġenera CO2. Taħt ċertu pressjoni, l-enerġija assorbita mis-CO2 fir-radjazzjoni infra-aħmar hija direttament proporzjonali għall-konċentrazzjoni tagħha. Għalhekk, billi tkejjel il-bidliet fl-enerġija qabel u wara li l-gass CO2 jgħaddi mill-assorbitur infra-aħmar, il-kontenut tal-karbonju jista 'jiġi kkalkulat.

 

F'dawn l-aħħar snin, it-teknoloġija tal-analiżi tal-gass infra-aħmar żviluppat malajr, u ħarġu wkoll malajr diversi strumenti analitiċi li jutilizzaw kombustjoni tat-tisħin tal-induzzjoni ta 'frekwenza għolja u prinċipji ta' assorbiment spettrali infra-aħmar. Għad-determinazzjoni tal-karbonju u l-kubrit bl-użu ta 'metodu ta' assorbiment infra-aħmar ta 'kombustjoni ta' frekwenza għolja, il-fatturi li ġejjin għandhom ġeneralment jiġu kkunsidrati: nixfa tal-kampjun, suxxettibilità elettromanjetika, daqs ġeometriku, daqs tal-kampjun, tip, proporzjon, ordni ta 'żieda u ammont ta' fluss, vojt l-issettjar tal-valur, eċċ.

Il-vantaġġ ta 'dan il-metodu huwa kwantifikazzjoni preċiża u inqas termini ta' interferenza. Adattat għal utenti li għandhom rekwiżiti għoljin għall-eżattezza tal-kontenut tal-karbonju u għandhom ħin biżżejjed għall-ittestjar waqt il-produzzjoni.

 

2. Spettroskopija ta 'emissjoni

Meta element ikun eċitat termalment jew elettriku, se jgħaddi mill-istat ta 'l-art għall-istat eċċitati, u l-istat eċċitati se jirritorna spontanjament għall-istat ta' l-art. Fil-proċess ta 'ritorn mill-istat eċċitati għall-istat bażi, il-linji spettrali karatteristiċi ta' kull element se jiġu rilaxxati, u l-kontenut tagħhom jista 'jiġi determinat skond is-saħħa tal-linji spettrali karatteristiċi.

 

Fl-industrija metallurġika, minħabba l-urġenza tal-produzzjoni, huwa meħtieġ li jiġi analizzat il-kontenut tal-elementi ewlenin kollha fl-ilma tal-forn f'perjodu qasir ta 'żmien, mhux biss il-kontenut tal-karbonju. L-ispettrometru tal-emissjoni tal-qari dirett tal-ispark sar l-għażla preferuta fl-industrija minħabba l-kapaċità tiegħu li jikseb malajr riżultati stabbli. Madankollu, dan il-metodu għandu rekwiżiti speċifiċi għall-preparazzjoni tal-kampjun.

Pereżempju, meta jiġu analizzati kampjuni tal-ħadid fondut bl-użu tal-iskroskopija tal-ispark, huwa meħtieġ li jiġi analizzat il-karbonju tal-wiċċ fil-forma ta 'karburi, mingħajr grafita ħielsa, inkella se taffettwa r-riżultati tal-analiżi. Xi utenti jieħdu vantaġġ mill-karatteristiċi ta 'tkessiħ rapidu u jbajdu tajjeb ta' kampjuni rqaq, u wara li jagħmlu l-kampjuni fi flieli irqaq, il-kontenut tal-karbonju fil-ħadid fondut huwa determinat permezz ta 'analiżi ta' spettroskopija ta 'spark.

Meta jiġu analizzati kampjuni lineari tal-azzar tal-karbonju bl-użu tal-iskroskopija tal-ispark, huwa meħtieġ li l-kampjuni jiġu pproċessati b'mod strett u tuża tagħmir żgħir tal-analiżi tal-kampjun biex tpoġġihom "wieqfa" jew "ċatt" fuq stadju tal-ispark għall-analiżi, sabiex titjieb l-eżattezza tal- analiżi.

 

3.Wavelength dispersive X-ray metodu

L-analizzatur tar-raġġi X dispersiv tal-wavelength jista 'malajr u simultanjament jiddetermina elementi multipli.

Taħt l-eċitazzjoni tar-raġġi-X, l-elettroni ta 'ġewwa tal-atomi tal-element imkejla jgħaddu minn tranżizzjonijiet fil-livell tal-enerġija u jarmu raġġi-X sekondarji (jiġifieri fluworexxenza tar-raġġi-X). L-ispettrometru tal-fluworexxenza tar-raġġi-X li jxerred it-tul ta 'mewġ (WDXRF) huwa apparat li juża kristalli biex jissepara d-dawl u mbagħad jirċievi sinjali tar-raġġi-X karatteristiċi diffrattati mid-ditekter. Jekk il-kristall spettroskopiku u l-kontrollur jimxu b'mod sinkroniku u jibdlu kontinwament l-angolu tad-diffrazzjoni, jistgħu jinkisbu l-wavelength u l-intensità tar-raġġi X karatteristiċi ġenerati minn diversi elementi fil-kampjun, li jistgħu jintużaw għal analiżi kwalitattiva u kwantitattiva. Dan it-tip ta 'strument ġie żviluppat fis-snin 50 u kiseb l-attenzjoni minħabba l-kapaċità tiegħu li jiddetermina simultanjament komponenti multipli f'sistemi kumplessi. Speċjalment fid-dipartiment ġeoloġiku, dan l-istrument ġie kkonfigurat suċċessivament, itejjeb b'mod sinifikanti l-veloċità tal-analiżi u għandu rwol importanti.

Madankollu, il-karbonju tal-element ħafif ħafna drabi joħloq ċerti diffikultajiet fl-analiżi XRF tal-karbonju minħabba l-wavelength twil tiegħu ta 'radjazzjoni karatteristika, rendiment baxx ta' fluworexxenza, u assorbiment sinifikanti u attenwazzjoni tar-radjazzjoni karatteristika tal-karbonju mill-matriċi f'materjali ta 'matriċi tqal bħall-azzar. Barra minn hekk, meta tkejjel il-karbonju fl-azzar bl-użu ta 'strument ta' fluworexxenza tar-raġġi-X, jekk il-wiċċ tal-kampjun tal-art jitkejjel kontinwament 10 darbiet, jista 'jiġi osservat li l-valur tal-kontenut tal-karbonju qiegħed dejjem jiżdied. Għalhekk, l-ambitu tal-applikazzjoni ta 'dan il-metodu mhuwiex estensiv daqs l-ewwel tnejn.

 

4. Metodu ta' titrazzjoni ta' soluzzjoni mhux milwiema

It-titrazzjoni ta' soluzzjoni mhux milwiema hija metodu ta' titrazzjoni f'solventi mhux milwiema. Dan il-metodu jista 'jittitra ċerti aċidi u bażijiet dgħajfa li ma jistgħux jiġu ttitrati f'soluzzjonijiet milwiema billi tagħżel solventi xierqa biex itejbu l-aċidità u l-alkalinità tagħhom. L-aċidu karboniku ġġenerat mis-CO2 f'soluzzjoni milwiema għandu aċidità dgħajfa, u jista 'jiġi ttitrat b'mod preċiż billi jintgħażlu reaġenti organiċi differenti.

Dan li ġej huwa metodu ta' titrazzjoni mhux milwiema użat komunement:

① Il-kampjun huwa soġġett għal kombustjoni f'temperatura għolja f'forn b'ark elettriku mgħammar b'analizzatur tal-kubrit tal-karbonju.

② Il-gass tad-dijossidu tal-karbonju rilaxxat mill-kombustjoni huwa assorbit mis-soluzzjoni tal-etanolamina tal-etanol, u d-dijossidu tal-karbonju jirreaġixxi mal-etanolamina biex jiġġenera aċidu karbossiliku 2-hydroxyethylamine karbossiliku relattivament stabbli.

③ Uża KOH għal titrazzjoni ta' soluzzjoni mhux milwiema.

Ir-reaġenti użati f'dan il-metodu huma tossiċi, espożizzjoni fit-tul tista 'taffettwa s-saħħa tal-bniedem, u huma diffiċli biex joperaw. Speċjalment meta l-kontenut tal-karbonju huwa għoli, huwa meħtieġ li s-soluzzjoni tiġi ssettjata minn qabel, u traskuraġni żgħira tista 'tikkawża tnixxija tal-karbonju u riżultati aktar baxxi. Ir-reaġenti użati fit-titrazzjoni ta 'soluzzjoni mhux milwiema huma l-aktar fjammabbli, u l-esperiment jinvolvi operazzjonijiet ta' tisħin b'temperatura għolja. L-operaturi għandu jkollhom biżżejjed għarfien dwar is-sikurezza.

 

5.Kromatografija

Id-ditekter tal-atomizzazzjoni tal-fjamma huwa kkombinat mal-kromatografija tal-gass biex issaħħan il-kampjun f'gass tal-idroġenu, u mbagħad il-gassijiet rilaxxati (bħal CH4 u CO) jiġu skoperti bl-użu tal-metodu tal-kromatografija tal-gass tad-ditekter tal-atomizzazzjoni tal-fjamma. Xi utenti jużaw dan il-metodu biex jittestjaw traċċi ta 'karbonju f'ħadid ta' purità għolja, b'kontenut ta '4 μ G/g, il-ħin tal-analiżi huwa ta' 50 minuta.

Dan il-metodu huwa adattat għal utenti b'kontenut estremament baxx ta 'karbonju u rekwiżiti għoljin għal riżultati ta' sejbien.

 

6. Metodu elettrokimiku

Utent introduċa l-użu ta 'metodu ta' analiżi potenzjali biex jiddetermina l-kontenut baxx ta 'karbonju fil-ligi: wara l-ossidazzjoni ta' kampjuni tal-ħadid f'forn ta 'induzzjoni, il-prodotti tal-gass ġew analizzati bl-użu ta' ċellula ta 'konċentrazzjoni elettrokimika magħmula minn elettrolit solidu tal-karbonat tal-potassju biex tiddetermina l-konċentrazzjoni tal-karbonju. Dan il-metodu huwa partikolarment adattat għad-determinazzjoni ta 'karbonju ta' konċentrazzjoni baxxa ħafna, u l-preċiżjoni u s-sensittività tal-analiżi jistgħu jiġu kkontrollati billi tinbidel il-kompożizzjoni tal-gass ta 'referenza u r-rata ta' ossidazzjoni tal-kampjun.

Dan il-metodu għandu ftit applikazzjonijiet prattiċi u l-aktar jibqa 'fl-istadju ta' riċerka sperimentali.

 

7.Metodu ta 'analiżi onlajn

Meta tirfina l-azzar, ħafna drabi huwa meħtieġ li jiġi kkontrollat ​​il-kontenut tal-karbonju fl-azzar imdewweb fil-forn tal-vakwu f'ħin reali. Xi studjużi fl-industrija metallurġika introduċew eżempju tal-użu tal-informazzjoni tal-gass tal-egżost biex jistmaw il-konċentrazzjoni tal-karbonju: il-kontenut tal-karbonju fl-azzar imdewweb huwa stmat bl-użu tal-konsum tal-ossiġnu u l-konċentrazzjoni fil-kontenitur tal-vakwu u r-rata tal-fluss tal-ossiġnu u argon fil-proċess ta' dekarbonizzazzjoni bil-vakwu.

Hemm ukoll utenti li żviluppaw metodi u strumenti relatati għal determinazzjoni rapida ta 'traċċa ta' karbonju fl-azzar imdewweb: il-gass trasportatur huwa minfuħ fl-azzar imdewweb, u l-kontenut tal-karbonju fl-azzar imdewweb huwa stmat mill-karbonju ossidizzat fil-gass trasportatur.

Metodi simili ta 'analiżi onlajn huma applikabbli għall-ġestjoni tal-kwalità u l-kontroll tal-prestazzjoni fil-proċess tal-produzzjoni tal-azzar.